中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 水果、蔬菜制品 GB 12284-90 銅含量的測定——光度法 Fruit and vegetable products—Determination of copper content—Photometric method ——————————————————————————————————————— 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3094-1974《水果、蔬菜制品 銅含量的測定——光度 法》 。 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜制品銅含量測定方法。 本方法適用于水果、蔬菜制品,包括各種醬、泥、果汁和蔬菜汁等銅含量的測定。 注：鉍和碲干擾本方法測定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 12283 水果、蔬菜及制品中有機(jī)物的分解方法 3 原理 樣品中的有機(jī)物被分解后,用堿溶液中和分解時的酸溶液試樣中的銅離子與二乙 基二硫代氨基甲酸鈉作用,生成棕黃色絡(luò)合物,用或四氯化碳提取銅絡(luò)合物, 測定該絡(luò)合物的呈色強(qiáng)度。 4 試劑 所有的試劑均為分析純。均使用蒸餾水或相同純度的水。 4.1 或四氯化碳(GB 682或GB 688),無碳酸。 4.2 無水甲醇(GB 683)。 4.3 氨水(GB 631),比重0.88g/mL。 4.4 檸檬酸銨-乙二胺四乙酸鈉鹽溶液 溶解20g檸檬酸銨(Q/HG 12-256)和5g乙二胺四乙酸鈉鹽(GB 1401)于水中并稀釋 至100mL。 4.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉(HG 3-962)溶液5g/L 在25～30℃水浴中加熱可加快試劑溶解。 本溶液應(yīng)在一周內(nèi)使用,在冰箱中保存。 4.6 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.01g/L。 溶解0.196g硫酸銅(CuSO4·5H2O)于水中,加幾滴比重1.84g/mL的硫酸,用水稀釋至 500mL,混勻。再分取10mL,用水稀釋至100mL,本溶液含銅10μg/mL。 4.7 百里酚藍(lán)指示劑(C27H2905SNa) 加溫溶解0.1g百里酚藍(lán)于8.6mL的0.1 mol/L氫氧化鈉溶液和10mL的96％(υ／υ)乙 醇中,用20％(υ／υ)乙醇稀釋至250mL。 5 儀器、設(shè)備 5.1 短頸分液漏斗; 5.2 分光光度計 備有 10或20mm比色杯,在波長435nm測定。 6 分析步驟 6.1 試樣分取和有機(jī)物分解 參見GB 12283。 有機(jī)物分解前,樣品在磨碎和過篩時應(yīng)避免使用銅制品設(shè)備。 6.2 銅絡(luò)合物的形成和提取 預(yù)計樣品中銅含量低于50μg時,則使用全部溶液(6.1),預(yù)計樣品中銅含量較高時,用水 稀釋溶液(6.1)至100mL并從中適量分取。 分解液冷卻后,用30～40mL水稀釋溶液,把溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗(5.1),依次加入20mL檸檬 酸銨-乙二胺四乙酸鈉鹽(EDTA)溶液(4.4)、5mL氨水溶液(4.3)、2滴百里酚藍(lán)指示劑(4.7) 和足量的氨水溶液(4.3),使溶液的顏色由黃變藍(lán)(pH8至9.6)。在流水中冷卻,不時的松動 分液漏斗瓶塞。加入2mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(4.5),準(zhǔn)確加入10mL或四氯化 碳(4.1),振搖5min,靜置分層。 用濾紙或脫脂棉擦干分液漏斗。把含銅絡(luò)合物的或四氯化碳提取液放到 試管中,避光保存。放置片刻使痕量水分出來,經(jīng)濾紙過濾到另一試管中以除去痕量水。 加入0.5mL無水甲醇(4.2),測定前在暗處放置2h,在亮處放置1h(避免直射光)。 6.3 空白試驗(yàn) 按6.1和6.2樣品測定方法同時進(jìn)行,但不加樣品。 6.4 測定 用分光光度計(5.2),以空白試驗(yàn)(6.3)為對照,在435nm處測定或四氯化碳提取 液(參見6.2)中銅絡(luò)合物的顏色強(qiáng)度。 6.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 進(jìn)行有機(jī)物分解后,吸取1,2,3,4,5mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),分別含10,20,30,40,50μg銅, 同樣按試樣的方法處理,分別進(jìn)行測定。吸光度值與對應(yīng)的銅微克數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 同時按6.3配制空白溶液并按6.4進(jìn)行測定。 標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣測定俯錠碘瓜鄢蓋碉睡冬精液同時制備時,無須單獨(dú)做空白溶液。 7 結(jié)果表示 7.1 計算方法和公式 按標(biāo)準(zhǔn)曲線把6.4的測量值換算成銅的微克數(shù)。樣品中銅含量(mg/kg),按下式計算: 100 C 銅(mg/kg)=———×——— υ m 式中:υ——從溶液(6.1)中用于測定的體積,mL; C——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銅含量,μg; m——樣品的質(zhì)量,g。 取兩次算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。 7.2 允許差 同一分析者同時或快速連續(xù)進(jìn)行兩次測定其結(jié)果的差異,銅含量小于或等于5mg/kg 時,不超過0.2mg/kg,銅含量更高時,平均值不超過5％。 參考資料：本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。